平板显示用高纯溅射靶材产业化技术

一、立项背景

半导体工业是整个高科技产业的核心，是衡量一个国家科技水平和创新能力的制高点，因而受到多个国家的高度重视，同时也是技术封锁的重中之重。

半导体用溅射靶材就是高速荷能粒子轰击的目标材料，是超大规模集成电路生产中最重要的原材料之一。超大规模集成电路生产过程采用物理气相沉积技术把溅射靶材的超高纯度金属或金属化合物以薄膜形式沉积到硅片或其他基板上，并通过光刻与腐蚀等工艺配合，最终形成超大规模集成电路芯片中长达数万米长的、复杂的金属配线结构，其中，溅射靶材是物理气相沉积（PVD）镀膜工业所需的关键性消耗材料，具有较高附加值。目前，只有中国、美国、日本、德国和法国等少数国家具备制造半导体用溅射靶材的技术。因此在全球范围内靶格行业还在处于一种垄断性非常强的时期。

近几年，我国电子信息产业飞速发展，半导体产业向我国转移速度加快。中芯国际、Intel、台积电、联电等纷纷在长三角地区设厂，并形成生产规模，集成电路、光盘及显示器生产线均有大量合资或独资企业出现，靶材国内市场需求在持续高速增长，我国已逐渐成为了世界上薄膜靶材的最大需求地区之一。

迄今为止, 日本和德国是世界上从事靶材生产的先进国家，中国大量高性能靶材仍从国外进口。长期以来靶材制造业几乎被以日本和美国为主的几家大型跨国公司所垄断，尤其是高线代平板显示器靶材产品。相较于国外市场，国内的靶材产业发展相对滞后，尚不能满足高线代平板显示器生产需求。由于国内靶材产业的滞后发展，目前中国靶材市场很大部分被国外公司占领。随着微电子等高科技产业的高速发展，中国的靶材市场将日益扩大，为中国靶材制造业的发展提供了机遇和挑战。

本项目主导产品高纯钼铝靶材是制备高线代平板显示器用薄膜的重要原料，拥有非常大的市场需求量。

二、详细技术内容

1．总体思路

通过本项目的研究与开发，攻克平板显示器用超高纯Al、Mo材料的提纯和大尺寸锭材制备技术，形成规模化生产能力。攻克平板显示用高纯Al、Mo靶材制造技术，具备规模化生产能力，形成中国完整的半导体靶材从原材料到成品靶材再到最终使用客户的产业链。

本项目的研究与产业化建设改变了我国长期以来出口Al、Mo原料或初级产品然后又通过进口高纯溅射靶材的被动局面，带动我国平板显示器产业链等相关产业的技术提升和效益的大幅度提高，同时促进电子网络、通讯、国防等工业的技术进步。这将会提高我国的综合科技实力和综合国力，能够使我国在高科技领域里处于不败之地

2．技术方案

项目总体技术路线：

钼靶材工艺：以粉末冶金方法制成靶材坯料为原料；靶材坯料经过机械加工后和无氧铜（OFC）背板在洁净环境下焊接制成基础靶材；基础靶材经超声波无损探伤检测，焊接结合率达到98%以上，再进行精细机械加工，以保证靶材的精度要求，满足靶材电场、磁场、冷却水道等的安装要求；最后将精加工后的靶材送至净化室清洗和封装，去除表面附着的任何无机物及有机物，装入特殊的塑料袋中，以防氧化、污染和潮湿。

铝靶材工艺：首先原料入厂经切断后，进行塑性加工和热处理，以改善其微观组织结构，制成靶材坯料；靶材坯料经过机械加工后和无氧铜（OFC）背板在洁净环境下焊接制成基础靶材；基础靶材经超声波无损探伤检测，焊接结合率达到98%以上，再进行精细机械加工，以保证靶材的精度要求，满足靶材电场、磁场、冷却水道等的安装要求；最后将精加工后的靶材送至净化室清洗和封装，去除表面附着的任何无机物及有机物，装入特殊的塑料袋中，以防氧化、污染和潮湿。

主要技术指标：

高纯钼靶材：

尺寸：（2300-2700）mm X（200-290）mm X（15-23）mm。 晶粒度和原子排列均匀，沿厚度方向均匀一致。纯度：99.95%。晶粒大小：80-100微米,差别＜20%。连续金属形态，薄膜均匀性7%。

高纯铝靶材：

尺寸：（2300-2700）mm X（200-290）mm X（15-23）mm。 晶粒度和原子排列均匀，沿厚度方向均匀一致。纯度：99.999%。晶粒大小200-300微米，差别＜20%。金属组织均匀，无织构缺陷。

项目技术创新点有：

（1）大尺寸超高纯Al、Mo金属晶粒细化工艺与技术填补我国国内此方面研究的空白，并接近世界相关半导体材料研究及开发的前沿。

超高纯金属材料原始晶粒尺寸很大且不均匀，最大尺寸达到125px，一般单次变形和热处理很难将晶粒细化，本项目通过空气锤锻造、热处理、静压锻造、再热处理、多向交叉定轧制率变形、最终精确定温热处理，可以将Al晶粒细化至50μm以下、Ti晶粒细化至10μm以下、Cu晶粒细化至50μm以下、Ta晶粒细化至50μm以下，而且晶粒在平面分布及断面分布均匀。

（2）大尺寸Al、Mo等超高纯度金属与异种金属的大面积扩散结合技术在相关产业中是国内的首次应用与实施。

超高纯金属材料硬度、强度非常低，必须同导电导热的非磁性材料背板进行焊接，才能在PVD物理气相沉积机台上安装进行溅射镀膜，对焊接接合率、焊接强度、焊接局部缺陷率都有非常高的技术要求。本项目通过热压、热等静压、电子束焊机等特种加工装备，将靶材与背板进行扩散焊和电子速焊，利用超声波扫描仪检测焊接接合率及缺陷，焊接接合率可以达到99%以上，局部缺陷尺寸小于0.3mm。

（3）大尺寸超高纯度Al、Mo精密机加工技术。

超高纯金属材料硬度非常低，机械加工性能非常差，普通的机械加工方法很难保证高尺寸精度和低粗糙度，而且在加工过程中很容易形成表面的划伤、磕伤、污迹等缺陷。这些缺陷在半导体靶材中是不能允许的。本项目利用国产数控设备，采用特殊刀具与切屑液，及特定加工工艺，加工出符合半导体溅射机台要求的靶材，尺寸精度达到0.05mm，表面粗糙度达到0.4μm以下。

（4）大尺寸靶材分析检测及清洗包装技术的研发将填补相关产业的空白。

靶材由于平板显示器制造工艺的技术要求，需要对材料纯度、焊接接合率、材料晶粒尺寸与织构、表面清洁度等进行检测，靶材产品需要在百级净化室内清洗干燥包装。本项目利用GDMS（辉光放电质谱仪）进行超高纯材料金属杂质全元素分析，利用LECO方法进行气体元素分析，建立了全套的Al、Mo超声波检测表样及测试方法。在净化室确立了产品的包装流程及方法，还建立了室内净化度及产品包装内净化度的检测方法，确保产品完全满足半导体制造工艺的各种技术要求，能够提供准确可靠的测试数据。

项目成果：突破了中国平板显示器用靶材的国产化制造技术难题，包括有超高纯金属晶粒晶向控制技术、大面积异种金属焊接方法、精密机加工技术、分析检测及净化清洗包装技术。对于平板显示器用Al、Mo靶材，将形成年产能10000片的生产线。

（3）与当前国内外同类技术主要参数、效益、市场竞争力的比较

宁波江丰电子材料有限公司是国内唯一的一家平板显示器溅射靶材研发与制造企业，没有竞争对手，属于市场的领导型产品。本项目产品在国际上仅有美国、日本的少数几家公司能够生产。

目前国外主要生产厂家情况如下：

1.  Honeywell（美国）：是全球最大的溅射靶材生产商，以A1、Ti为主，还有较强的Co、Cu、Ta及以其他有色金属及贵金属（Pt、Ag）靶材的生产能力，综合竞争力较强，在全球为第一，北美、亚洲都有很高市场份额。

2.  Nikko Materials （日本）：以Ti 靶为主，同时Ca、Ci及Ta靶市场能力较强，在亚洲具较强的竞争力。

3.  Tosoh（美国）：以Al靶为主，只在美国及亚洲部分地区（中国、台湾、韩国）有市场竞争力。

4.  Praxair（MRC）（美国）：在美国及亚洲有小市场份额，以Al 、Ti靶材为主，产品没有特长及竞争力。

5.  Sumitomo Chemical（日本住友化学）：Al靶较强，日本市场份额较高。

6.  ULMAT：以Ai 、Ti靶材为主，在亚洲有较小市场份额，产品的竞争力不强。

宁波江丰电子的靶材产品与国外产品具有同等的技术质量水平，价格比国外同等产品低10-15%，而且公司具备快速的技术服务体系与队伍，能提供全球最迅捷的技术服务支持，在国际市场竞争上具有优势。宁波江丰电子的靶材产品的市场排名已经位居世界同行第四位。

  （4）实施效果

公司的溅射靶材已被美国、日本、欧洲、韩国、东南亚、中国大陆及台湾的主流半导体公司认可，并得到批量生产采用。公司已经成长为电子材料行业中具有强大竞争潜力的高科技企业。

2010年，公司实际产值5633万元，实现销售收入为4694万元，利润总额共计490万元，上缴税费总额150万元；2011年，实际销售额为9433万元，利润总额共计2187万元，上缴税费总额120万元。2012年，实际销售额为1.26亿元，利润总额共计2338万元万元，上缴税费总额150万元。2013年预计销售奖达到2亿元，利润总额6000万元。

公司拥有自主知识产权，累计申请专利241项（其中发明专利196项），已授权专利81项（其中发明专利54项）。2009年，公司的超大规模集成电路制造用铝和钽溅射靶材产品荣获“第四届中国半导体创新产品和技术”，超大规模集成电路用溅射靶材制造关键技术荣获“中国电子学会电子信息科学技术奖三等奖”；2011年，300mm集成电路用Ti、Cu溅射靶材产品荣获“第六届中国半导体创新产品和技术奖”；2012年，300mm硅片工艺用Al、Ti、Cu、Ta溅射靶材产品荣获“国家战略性创新产品”。公司已经成为中国电子材料产业的领军企业，打破了中国同类产品完全依靠进口的历史，填补了国家的产业和技术空白，在同行业中成为能够与美国及日本的跨国公司竞争的唯一中国企业。